Synthesis and crystal structure of ethyl benzimidazole-2-yl phosphonate

When N-cyanoimido-( O,O-diethyl)phosphonyl/S-methyl thiocarbonate (1) was treated with o-phenylenediamine in the presence of Et3N in ethanol,diethyl benzimidazole-2-yl phos-phonate (2) was obtained and hydrolyzed during the recrys-tallization in MeOH/H2O,generating ethyl benzimidazole-2-yl phosphonate (3).Hie crystal structure of compound 3 was determined by X-ray diffraction method.The crystals belong to monoclinic,space group C2/c,a = 1.78408(18) ,6 = 0.83725(9),c= 1.67401(18) nm,β= 118.997(2),V = 2.1870(4) nm3,Z = 8,Dc=1.374 g/cm3,F(000)=944.The final R and wR are 0.0499 and 0.1436,respectively.The mechanism of the above reaction is also discussed.     

用C60键合硅胶固定相液相色谱分离杯芳烃及杯芳冠醚类化合物

以自合成的C60 键合硅胶液相色谱固定相 ,分别选用3种不同选择性的流动相体系 :异丙醇 -环己烷 ,氯仿 -环己烷和二氯甲烷 -环己烷 ,考察了流动相组成对杯芳烃及杯芳冠醚化合物保留行为和分离选择性的影响。在一定的流动相条件下溶质能得到较好分离。     

硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应研究

报道了新试剂硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 ( NBTDAA)与汞的显色反应。结果表明 ,在非离子表面活性剂 Triton X-1 0 0存在下 ,p H为 9.5～ 1 0 .0的 Na2 B4O7-Na OH缓冲体系中 ,汞与该试剂能形成 1∶ 4的络合物 ,其最大吸收波长为 51 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .3 5× 1 0 5 L· mol- 1 · cm- 1 ,线性范围 0～ 1 2μg/ 2 5m L。用拟定的方法测定了废水中的汞 ,结果满意。     

高效液相色谱/氢化物发生/原子荧光快速检测尿砷形态

本文对砷形态分析方法进行了评述。提出了人尿中Ａｓ（Ⅲ）、Ａｓ（Ⅴ）、一甲基砷（ＭＭＡ）和二甲基砷（ＤＭＡ）的快速、灵敏的形态分析方法。方法基于在１５ｃｍ长、３μｍ粒径的ＨＰＬＣ柱上快速分离不同形态的砷后以灵敏的氢化物发生／原子荧光检测。常见砷的四种形态的分析只须４ｍｉｎ即可完成,检出限在μｇ／Ｌ级。标准样品尿中砷的形态分析结果与标准值吻合很好。本法已应用于摄取砷糖前、后所采集的尿样中砷的形态分析研     

油脂中九种抗氧化剂的反相高效液相色谱法分离和测定

研究了油脂中９种酚类抗氧化剂的色谱保留行为,以甲醇－水－乙酸体系为流动相,采用梯度洗脱,可在３０ｍｉｎ内将九种物质完全分离并定量测定。测定的线性范围１￣２００ｍｇ／ｌ（ｒ＝０．９９８５￣０．９９９７）,检测限为２ｍｇ／ｋｇ,回收率为８２．４％￣９８．７％,ＲＳＤ为１．０１％￣４．７４％。     

聚(2-甲氧基-5-壬氧基)对苯乙炔的合成及其电致发光性质

以对甲氧基苯酚和溴代正壬烷为原料,通过醚化、氯甲基化和脱氯化氢反应得到可溶性的聚（２－甲氧基－５－壬氧基）对苯乙炔,以其为发光层装配了聚合物单层电致发光器件,研究了它的电致发光和光致发光性质;电致发光器件具有良好的稳定性,其起亮电压为７Ｖ。聚合物的结构由ＩＲ、＾１Ｈ－ＮＭＲ及ＵＶ／Ｖｉｓ光谱得到确认。     

Crystal Structure of Tris(2,2'-bipyridine)nickel (Ⅱ) Tetrachlorozincate

A bimetallic complex Ni[C10H8N2]3[ZnCl4] has been synthesized and its crystal structure determined at room temperature. The complex crystallizes in the trigonal system, space group R3c, with a = 13.343(2), b = 13.343(2), c =58. 932(12) A, V= 9087(3) A 3, Z = 12, NiZnC30N6CI14H24, Mr=734.30, Dc=1.611 g/cm3, μ= 1. 799 mm-1, F(000)=4464. Least-squares refinement of the structure leads to the agreement factors R1=0. 0278 and wR2=0. 0741 for the observable reflections. The complex consists of discrete tris (2, 2'-bipyridine) nickel (Ⅱ)cation, [Ni-(bipy)3]2+, and tetrachlorozincate anion, [ZnCl4]2-. Each nickel (Ⅱ)atom is six coordinated in an octahedron with six nitrogen atoms of three 2,2'-bipyridine ligands. The mean Ni(Ⅱ)-N bond length is 2. 089(2) A. The zinc(Ⅱ) atom is coordinated with four chloride atoms in tetrahedral geometry. The mean Zn (Ⅱ)- Cl bond length is 2. 264(1) A.     

磷原子团簇同分异构体的理论研究I:P5+、P5-和P5的预测

由激光产生的磷原子团簇正离子的质谱图中呈现很强的 P5 和 P5- 谱峰。使用分子图形学方法设计出 9种可能的同分异构体 ,对其中性及正负离子分子进行了分子力学、PM3半经验量子化学和 ADF密度泛函优化。在磷原子团簇模型中 ,磷原子采用 2、3或 4配位方式成键。从各异构体成键能量的比较可得知 ,最稳定的 P5 构型是四方锥的结构 ,最稳定的 P5-构型是平面五边形的结构 ,而最稳定的 P5构型是在最稳定的 P4的增加一个 2配位原子所生成的结构     

毛细管气相色谱法测定水溶液中榄香烯哌啶盐的含量

 建立了一种准确测定水溶液中榄香烯哌啶盐含量的方法。样品水溶液经碳酸钠中和 ,并用含正十八烷(内标 )的正庚烷溶液萃取后 ,采用毛细管气相色谱法进行分析。方法的线性范围为 1 0 g/L～ 1 0 0 g/L ,精密度小于 2 % ,平均回收率为 99 96% ,RSD为 0 46% (n =5)。     

反相高效液相色谱法测定米根霉乳酸发酵液中的乳酸

 采用反相高效液相色谱法测定了米根霉乳酸发酵液中的乳酸。在Wakosil Ⅱ 5C18RS (4 6mmi d ×15 0mm ,5 μm)色谱柱上 ,以 0 0 1mol/L磷酸溶液 (pH 2 5 )作流动相 ,流速为 1mL/min ,紫外检测波长为 2 10nm。实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差为 0 2 2 % (n =5 ) ,回收率为 99%以上。方法简便、快速、可靠。